تیتراسیون نیکل

• تیتراسیون نیکل
• آنالیز محلول آبکاری نیکل

سنجش اسید بوریک

محلول لازم :

1- گلیسیرین
2- سیترات سدیم
3- فنل فتالئین: به عنوان معرف از آن استفاده می شود و طرز تهیه آن بدین صورت است :

ابتدا به دقت 0/1 گرم پودر فنل فتالئین را درون شیشه ساعت توزین کرده و سپس با استوانه مدرج 100 سی سی ، 70 سی سی از الکل اتانول را برداشته و داخل بشر می‌ریزیم . سپس پودر فنل فتالئین توزین شده را به آن افزوده هم می زنیم. سپس 30 سی سی آب مقطر با استوانه مدرج را برداشته به بشر می افزاییم و دوباره هم می‌زنیم. محلول که یکنواخت شد درون شیشه معرف می‌ریزیم.
4- سود 0.1N به عنوان تیترانت استفاده می‌شود و به طریق زیر ساخته می‌شود:
ابتدا با دقت 1 گرم سود گرانول را در شیشه ساعت توزین کرده و در بشر 250 سی سی ریخته و 100 سی سی آب مقطر با استوانه مدرج برداشته و به بشر می‌افزاییم. با همزن شروع به هم زدن می‌کنیم تا وقتیکه سود در آب حل می شود با دقت و احتیاط محتویات بشر را به بالن ژوژه 250 سی سی انتقال داده و با پیست ، آب مقطر را تا خط نشانه بالن ژوژه پر می کنیم و پس از چند بار هم زدن به شیشه خاص تیترانت سود 0.1N وارد می کنیم.

روش آزمایش :

1- 2 سی سی از نمونه محلول نیکل را با پوار درون پی پت 2 سی سی وارد کرده و آن را درون ارلن مایر می‌ریزیم.
2- با استوانه مدرج 25 سی سی آب مقطر به ارلن مایر می‌افزاییم.
3- سپس با پی پت 1 سی سی ، فنل فتالئین را برداشته و به ارلن می‌افزاییم.

4- با سرنگ 1 سی سی گلسیرین برداشته و آن را درون ارلن می ریزیم و خوب هم می‌زنیم.

5- سپس با دقت 2 گرم سیترات سدیم را درون شیشه ساعت توزین کرده و با دقت درون ارلن مایر می کنم و سپس محتویات ارلن مایر را خوب هم می زنیم تا سیترات سدیم حل شود. اگر سیترات سدیم حل نشد، کمی گرما دهید تا حل شود.
6- بورت را با آب مقطر پر کرده و کاملا شستشو می دهیم و سپس آب مقطر را با باز کردن شیر بیرون می‌ریزیم.

♦ محلول برای آنالیز آماده است .
7- بورت را توسط محلول استاندارد سود 0.1N پر کرده و ارلن حاوی محلول را به زیر شیر بورت برده و به آهستگی و در حال هم زدن ، تیترانت سود را به آن می افزاییم.
در نقطه پایانی نقطه ای است که رنگ محلول سبز به آبی تغییر رنگ بدهد . در تشخیص نقطه پایانی باید دقت کافی مبذول شود.

حجم نهایی را از بورت خوانده و در فرمول زیر قرار می دهیم :

V_NaoH + N_NaoH × 31 = g/L H₃Bo₃

سنجش کلراید نیکل

محلول لازم :

1- کرومات پتاسیم: 1/9 گرم کرومات پتاسیم را به دقت توزین کرده 250 سی سی ریخته ، 200 سی سی آب مقطر را با استوانه مدرج به محتویات بشر می افزاییم. کاملا هم می زنیم وقتی محلول یکنواخت شد وارد شیشه خاص کرومات پتاسیم می نماییم.
2- کربنات سدیم 1% : این محلول زمانی استفاده می شود که پس از افزودن کرومات پتاسیم به نمونه نیکل PH محلول زیر 7 می باشد در این صورت کم کم کربنات سدیم می افزایند تا PH به 7 برسد.
3-نیترات نقره 0.1 N : به عنوان تیترانت استفاده می شود و به طریق زیر تهیه می شود:
2/4 گرم نیترات نقره را به دقت توزین کرده در بشر می ریزیم و 100 سی سی آب مقطر با استوانه مدرج به آن می افزاییم و هم می زنیم تا کاملا حل شود. سپس با دقت محتویات بشر را داخل بالن ژوژه 250 سی سی ریخته و باپیست ، آب مقطر را تا خط نشانه پر می کنیم و پس از چند بار هم زدن به شیشه خاص تیترانت (0.1N)AgNO3 می ریزیم.

روش آزمایش :
1- ابتدا با پی پت 5 سی سی، 5 سی سی نمونه حمام نیکل را درون ارلن مایر می ریزیم.
2- با استوانه مدرج 100 سی سی ، 100 سی سی آب مقطر بر داشته درون ارلن مایر می ریزیم.
3- سپس با پی پت 2 سی سی ، کرومات پتاسیم برداشته و به ارلن مایر می افزاییم .
4- در صورتیکه PH زیر 7 بود ، قطره قطره کربنات سدیم 1 % می افزاییم تا PH به 7 برسد. در صورتیکه PH تقریبا 7 بود نیازی به افزون کربنات سدیم نمی باشد.
5- بورت را با آب مقطر پر کرده و کاملا شستشو می دهیم و سپس آب مقطر را با باز کردن شیر بیرون می ریزیم.

♦ محلول برای آنالیز آماده است .
7- بورت را توسط محلول استاندارد نیترات نقره 0.1N پر کرده و ارلن حاوی محلول را به زیر شیر بورت برده و به آهستگی و در حال هم زدن ، تیترانت نیترات نقره را به آن می افزاییم.
نقطه پایانی نقطه ای است که رنگ محلول از زرد به پیدایش رسوبات آجری رنگ ختم شود.
در تشخیص نقطه پایانی باید دقت کافی مبذول شود.

حجم نهایی را از بورت خوانده و در فرمول زیر قرار می دهیم:

V_AgNo3 × N_AgNo3  × 22/4 =NiCL₂

سنجش سولفات نیکل

محلول لازم :

1- نیترات نقره 0.1 N : به عنوان تیترانت استفاده می شود و به طریق زیر تهیه می شود:
4/2 گرم نیترات نقره را به دقت توزین کرده در بشر می ریزیم و 100 سی سی آب مقطر با استوانه مدرج به آن می افزاییم و هم می زنیم تا کاملا حل شود. سپس با دقت محتویات بشر را داخل بالن ژوژه 250 سی سی ریخته و باپیست ، آب مقطر را تا خط نشانه پر می کنیم و پس از چند بار هم زدن به شیشه خاص تیترانت (0.1N)AgNO3 می ریزیم.
2- یدید پتاسیم10% : که از حل کردن 10 گرم یدید پتاسیم در 100 سی سی آب بدست می آید.
3- آمونیاک
4-سیانور سدیم 1 N : به عنوان تیترانت استفاده می شود و به طریق زیر تهیه می شود:
12/2 گرم سیانور سدیم را به دقت توزین کرده داخل بشر 250 سی سی می ریزیم و 100 سی سی آب مقطر با استوانه مدرج درون بشر ریخته و محتویات داخل بشر را کاملا هم می زنیم ، وقتی محلول یکنواخت بدست آمد آن را به دقت داخل بالن ژوژه 250 سی سی ریخته و باپیست ، آب مقطر را تا خط نشانه پر می کنیم و پس از چند بار هم زدن به شیشه خاص تیترانت (1N)NacN می ریزیم.

روش آزمایش :

1- ابتدا با پی پت 5 سی سی، 5 سی سی نمونه حمام نیکل را درون ارلن مایر می ریزیم.
2- با استوانه مدرج 100 سی سی ، 75 سی سی آب مقطر بر داشته درون ارلن مایر می ریزیم.
3- سپس با پی پت 1 سی سی ، 1 سی سی نیترات نقره 0.1N به ارلن مایر می افزاییم .
4- سپس با پی پت 5 سی سی ، 5 سی سی یدید پتاسیم 10% به محتویات داخل ارلن مایر می افزاییم و کاملا هم می زنیم.
5- ارلن را به زیر هود برده و با پوار و پی پت آمونیاک برداشته و قطره قطره به محتویات داخل ارلن می افزاییم تا PH محلول داخل ارلن قلیایی شود. (PH > 7 )

6- بورت را با آب مقطر پر کرده و کاملا شستشو می دهیم و سپس آب مقطر را با باز کردن شیر بیرون می ریزیم.

♦ محلول برای آنالیز آماده است .

6- بورت را توسط محلول استاندارد سیانور سدیم 1 N پر کرده و ارلن حاوی محلول را به زیر شیشه بورت برده به آهستگی و در حال هم زدن تیترانت نقره را به آن می افزاییم.
– نقطه پایانی نقطه ای است که رنگ محلول از کدری به شفافیت برسد.
در تشخیص نقطه پایانی باید دقت کافی مبذول شود.

حجم نهایی را از بورت خوانده و در فرمول زیر قرار می دهیم:

V_NaCN  ×  2.5  = g/l    Ni²⁺

⌊ (total Ni)  _  0.247  (Nicl₂) ⌋  × 4.48 = g/l   سولفات نیکل