تیتراسیون مس سیانوری

• تیتراسیون مس سیانوری
• آنالیز محلول آبکاری مس سیانوری

سنجش یون مس

محلول لازم:

1- اسید سولفوریک آزمایشگاهی
2- اسید نیتریک آزمایشگاهی
3- آمونیاک غلیظ
4- اسید استیک آزمایشگاهی
5- نمک یدید پتاسیم
6- تیوسولفات سدیم0.1N به عنوان تیترانت استفاده می‌شودوبه طریق زیر ساخته می‌شود:
1300سی سی آب مقطر را به مدت 5 دقیقه جوشانده سپس بگذارید تا خنک شود . مقدار 24.8گرم سدیم تیوسولفات را به دقت وزن کرده در یک بشر 1000سی سی ریخته و700سی سی آب مقطر به آن می‌افزاییم. سپس با همزن شروع به همزدن می‌کنیم تا وقتیکه محلول یکنواخت شود. محلول را به آرامی و با دقت به یک بالن حجمی یک لیتری انتقال داده و با آب مقطر تا خط نشانه بالن ژوژه را پر می‌کنیم و پس از چند بار هم زدن به شیشه خاص تیترانت تیوسولفات سدیم 0.1N وارد می‌کنیم.
7- معرف نشاسته 1% : به عنوان معرف از آن استفاده می‌شود و طرز تهیه آن بدین صورت است:
500 سی سی آب مقطر را در یک بشر یک لیتری بجوشانید. 5 گرم نشاسته را در مقدار کمی آب سرد به صورت دوغاب حل نمایید. به آرامی آب جوش را به آن اضافه کرده و محلول را بجوشانید. این عمل را برای 3 تا 5 دقیقه انجام دهید. محلول را خنک کرده و در ظرف نگهداری معرف نشاسته بریزید.

 روش آزمایش :

1- ابتدا 10 سی سی نمونه محلول مس سیانوری را درون ارلن مایر 250سی سی می‌ریزیم .
2- 10 سی سی اسید سولفوریک غلیظ را به آرامی و با دقت وارد ارلن کرده و ارلن را تکان می‌دهیم.
3- 10 سی سی اسید نیتریک به آرامی به آن اضافه می‌کنیم تا ناخالصی‌ها خارج شود.
4- تا زمان خروج بخارهای سفید از محلول آن را گرم کنید.
5- اگر محلول همچنان کدر است کم کم اسید نیتریک به آن اضافه می‌کنیم و حرارت می‌دهیم تا بخارات قهوه‌ایی خارج شده و محلول شفاف شود.
6- محلول را خنک کرده و 100 سی سی آب مقطر به آن اضافه می‌کنیم.
7- در حالی که محلول را هم می‌زنیم به آرامی و قطره قطره آمونیاک غلیظ به آن اضافه کرده تا رنگ محلول آبی تیره شود( PH آن حدودا 7 شود) .
9- 10 سی سی اسیداستیک غلیظ به آن اضافه می‌کنیم.
10- 3-2 گرم نمک یدید پتاسیم به محلول اضافه می‌کنیم.
11- مقدار 3 سی سی معرف نشاسته به محلول بیافزایید.
12- بورت را با آب مقطر پر کرده و کاملا شستشومی‌دهیم و سپس آب مقطر را با باز کردن شیر بیرون می‌ریزیم.

 ♦ محلول برای آنالیز آماده است.
13- بورت را توسط محلول استاندارد تیوسولفات سدیم 0.1N پرکرده و ارلن حاوی محلول را به زیر شیر بورت برده و به آهستگی و در حال هم زدن تیترانت تیوسولفات سدیم 0.1N را به آن می‌افزاییم.
نقطه پایانی نقطه‌ایی است که در محلول تا 30 ثانیه رنگ آبی پدیدار نشده و به رنگ کرم برسد.

حجم نهایی را ازبورت خوانده و در فرمول زیر قرار می‌دهیم:

V(thiosulfate) × N(thiosulfate) × 6.36 = gr/li copper

سنجش کربنات سدیم

محلول لازم :

1- کلرید باریم 10%: حدود 10 گرم کلرید باریم را در ارلن مایر ریخته و حدود 50 میلی لیتر آب مقطر حل نموده و سپس آنقدر آب بیافزایید تا حجم کل برابر 100 سی سی شود.
2- محلول اسید کلریدریک 1N که به عنوان تیترانت استفاده می شود و به طریق زیر ساخته می شود:
ابتدا با پوار و پی پت20.5 سی سی اسید کلریدریک غلیظ آزمایشگاهی را درون یک بالن ژوژه 250 سی سی ریخته ، و حجم اضافی را با آب مقطر پر می کنیم و پس از چند بار هم زدن آن را درون شیشه خاص تیترانت وارد می کنیم.
برای بدست آوردن نرمالیته دقیق Hcl از روش زیر استفاده می شود.
2 سی سی از (1N) Hcl را درون ارلن مایر ریخته و 50 سی سی آب مقطر به آن اضافه می کنیم. 3-2 قطره از معرف فنل فتالئین که در سنجش اسید بوریک حمام های نیکل استفاده می شود به آن اضافه می کنیم و خوب تکان می دهیم. سپس با (0.1N)NaOH آن را تیتر می کنیم. نرمالیته بر اساس فرمول زیر بدست می آید.

N  V_NaOH  × N_{NaOH / 2}

3- متیل اورانژ 0.1 % که به عنوان معرف استفاده می شود و از حل کردن 0.1N گرم از متیل اورانژ در 100 سی سی متانول بدست می آید.

روش آزمایش :

1- 10 سی سی از نمونه محلول مس سیانوری را درون بشر 400 سی سی می ریزیم.
2- حدود 100 سی سی آب مقطر به محلول افزوده و محلول را تا حدود 80 درجه سانتیگرادگرم می کنیم.
3- سپس به تدریج محلول کلرید باریم را تا حد اشباع اضافه کنید ( دیگر رسوبی تشکیل نشود) و رسوب را حداقل به مدت 15 دقیقه به حال خود باقی بگذارید.
4- رسوب را توسط کاغذ صافی صاف نمایید.
5- بشر را 2 بار و هر بار توسط آب مقطر گرم شستشو دهید ، آب های شستشو و آب زیر صافی قبلی را دور بریزید.
6- حال ، رسوب و کاغذ صافی را داخل یک بشر وارد ساخته و 40 سی سی آب مقطر و 5 قطره معرف متیل اورانژ هم بیافزایید.
7- بورت را با آب مقطر پر کرده و کاملا شستشو می دهیم و سپس آب مقطر را با باز کردن شیر بیرون می ریزیم.

♦ محلول برای آنالیز آماده است .

8- بورت را توسط محلول استاندارد Hcl پر کرده و ارلن حاوی محلول را به زیر شیر بورت برده و به آهستگی و در حال هم زدن ، تیترانت Hcl را به آن می افزاییم.
9- سنجش را توسط محلول اسید کلریدریک 1N تا پیدایش رنگ صورتی پایدار عملی سازید و حجم اسید مصرفی را یاداشت نمائید و در فرمول زیر قرار دهید.

V_Hd × N_(Hcl) × 5.3 = g/l کربنات سدیم 

V_Hd × N_(Hcl) × 6.9 = g/l کربنات پتاسیم 

سنجش سیانور سدیم آزاد

محلول لازم :

1- یدید پتاسیم 10% که از حل کردن 10 گرم یدید پتاسیم درون 100 سی سی آب مقطر بدست می آید.
2- نیترات نقره ( نرمالیته → 0.1N ) که به عنوان تیترانت استفاده می شود و به طریق زیر ساخته می شود:
با دقت در توزین، 2/4 گرم نیترات نقره را درون بشر 250 سی سی ریخته و با 100 سی سی آب مقطر آن را حل می کنیم. سپس به آرامی و با دقت محتویات داخل بشر را به بالن ژوژه 250 سی سی ریخته و با پیست ، آب مقطر را تا خط نشانه پر می کنیم و پس از چند بار هم زدن به شیشه خاص تیترانت وارد می کنیم.

روش آزمایش :

1- 10 سی سی از نمونه محلول مس سیانوری را با پوار درون پی پت 10 سی سی وارد کرده و آن را درون ارلن مایر 250 سی سی می ریزیم.
2- با استوانه مدرج 100 سی سی آب مقطر به ارلن مایر می افزاییم.
3- سپس،4 سی سی از یدید پتاسیم 10% را به ارلن مایر می افزاییم.
4- بورت را با آب مقطر پر کرده و کاملا شستشو می دهیم و سپس آب مقطر را با باز کردن شیر بیرون می ریزیم.

♦محلول برای آنالیز آماده است .

5- بورت را توسط محلول استاندارد(0.1N) AgNO3 پر کرده و ارلن حاوی محلول را به زیر شیر بورت برده و به آهستگی و در حال هم زدن ، تیترانت نیترات نقره را به آن می افزاییم.
نقطه پایانی نقطه ای است که رنگ محلول از شفافیت به زرد کدر تغییر رنگ بدهد.
در تشخیص نقطه پایانی باید دقت کافی مبذول شود.
حجم نهایی را از بورت خوانده و در فرمول زیر قرار می دهیم:

V_AgNO3 × 0.98 = g/l Free